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煤炭检测仪器设备会用到氟氯测定仪,该仪器是采用高温燃烧水解-氟离子选择性电极法测定煤中总氟量的方法,下面我们来介绍一下。
1、煤样在氧气和水蒸汽混合气流中燃烧和水解,煤中氟全部转化为挥发性氟化物(SiF4 及HF)并定量地溶于水中。以氟离子选择性电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度,计算出煤中总氟量。
2、产品使用前需要装配好全套仪器装置,连接电路、气路、水路各个系统。将单节高温炉升温到1 100℃,往烧瓶内加入约300mL水并加热至沸腾。冷凝管通入冷水,塞紧进样推棒橡皮塞,调节氧气流量为400mL/min,检查不漏气后,通水蒸气和氧气15min。
3、称取0.5(±0.0002)g和0.5g石英砂放在石英舟里混合, 再用适量石英砂铺盖在上面。将100mL容量瓶放在冷凝管下端接收冷凝液。
4、取下送样棒,把燃烧舟放入管内,插入进样推棒,塞紧橡皮塞。将瓷舟前端推到预先测好的低温区(约300℃),为了防止煤样爆燃,此后在15min内分三段把燃烧舟推到恒温区。拔出进样推棒以免熔化。
5、石英舟在恒温区继续停留15min。在整个操作过程中,调节烧瓶内水的蒸发量,以控制收集的冷凝液体积。前15min,每分钟收集约3mL,后15min,每分钟收集约2.5mL。最后总体积应控制在85mL以内。
6、燃烧-水解完成后,把水蒸气发生器的电压调到“零”位置。移走容量瓶,停止通氧气。取下进样推棒,用带钩的镍铬丝取出燃烧舟。
7、往盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚绿指示剂,用氢氧化钠溶液中和到指示剂刚变蓝色。
8、加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释到刻度,摇匀。放置半小时后测量电位。
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